107. pants

Papīra hromatogrāfiju persulfātu, bromātu un ūdeņraža

peroksīda kvalitatīvai noteikšanai veic šādā kārtībā:

107.1. Atbilstīgu daudzumu šķīdinātāja A (atbilstoši šā

pielikuma 102.2.apakšpunktam) un B (atbilstoši šā pielikuma

102.3.apakšpunktam) pārnes uz divām atsevišķām hromatogrāfijas

kamerām, lai veiktu papīra lejupejošo hromatogrāfiju.

Hromatogrāfijas kameras vismaz 24 stundas piesātina ar

šķīdinātāja tvaiku.

107.2. Katrā sākuma punktā uz hromatogrāfijas papīra

(vatmaņpapīrs Nr.3 vai līdzvērtīgs) (atbilstoši šā pielikuma

103.1.apakšpunktam) joslas, kas ir 40 cm gara un 20 cm plata vai

kurai ir cits piemērots lielums, liek 1µl viena parauga šķīduma

un viena standartšķīduma, kas sagatavots atbilstoši šā pielikuma

104., 105., 106 un 102.1.apakšpunktam, un iztvaicē šķīdumu

gaisā.

107.3. Hromatogrāfijas joslu (atbilstoši šā pielikuma

107.2.apakšpunktam) liek hromatogrāfijas kamerā, kas piepildīta

ar attīstošo šķīdinātāju A (atbilstoši šā pielikuma

107.1.apakšpunktam), un attīsta, līdz šķīdinātāja fronte ir

pavirzījusies par 35 cm (apmēram 15 stundas).

107.4. Atkārto šā pielikuma 107.2. un 107.3.apakšpunktā

aprakstīto procedūru ar hromatogrāfijas papīru (vatmaņpapīru Nr.4

vai līdzvērtīgu) un attīstošo šķīdinātāju B. Veic hromatogrāfiju,

līdz šķīdinātāja fronte pavirzījusies par 35 cm (apmēram piecas

stundas).

107.5. Pēc attīstīšanas hromatogrammas izņem un žāvē

gaisā.

107.6. Plankumus attīsta, hromatogrammu apsmidzinot pēc kārtas

ar:

107.6.1. Attīstošo reaģentu A (atbilstoši šā pielikuma

102.4.apakšpunktam) un pēc īsa brīža ar attīstošo reaģentu B

(atbilstoši šā pielikuma 102.5.apakšpunktam). Vispirms

hromatogrammā parādās persulfātu plankumi, pēc tam ūdeņraža

peroksīda plankumi. Plankumus atzīmē ar zīmuli.

107.6.2. Attīstošo reaģentu C (atbilstoši šā pielikuma

102.6.apakšpunktam), kas iegūts saskaņā ar šā pielikuma

107.6.1.apakšpunktu. Par bromātu klātbūtni liecina pelēcīgi zili

plankumi hromatogrammā.

107.7. Ar iepriekšminētajiem nosacījumiem, kas attiecas uz

attīstošajiem šķīdinātājiem A (atbilstoši šā pielikuma

102.2.apakšpunktam) un B (atbilstoši šā pielikuma

102.3.apakšpunktam), standartvielu (atbilstoši šā pielikuma

102.1.apakšpunktam) Rf vērtības ir aptuveni šādas:

Attīstošais šķīdinātājs

A

(atbilstoši šā pielikuma 102.2.apakšpunktam)

Attīstošais šķīdinātājs

B

(atbilstoši šā pielikuma 102.3.apakšpunktam)

Nātrija persulfāts

0,40

0,10

Kālija persulfāts

0,40

0,02 + 0,05

Amonija persulfāts

0,50

0,10 + 0,20

Nātrija bromāts

0,40

0,20

Kālija bromāts

0,40

0,10 + 0,20

Ūdeņraža peroksīds

0,80

0,80

8.2. Bārija peroksīda

kvalitatīva noteikšana