156. pants

Kvantitatīvu noteikšanu formaldehīda donoru klātbūtnē

veic šādā kārtībā:

156.1. Kalibrēšanas līkne. To iegūst, uzzīmējot pīķa

augstumus, kas ir formaldehīda references standarta - atšķaidīta

- koncentrācijas funkcija. Sagatavo standartšķīdumus,

formaldehīda standartšķīdumu (atbilstoši šā pielikuma

154.18.apakšpunktam) atšķaidot ar kustīgo fāzi (atbilstoši šā

pielikuma 154.15.apakšpunktam):

156.1.1. 1,00 ml šķīduma (atbilstoši šā pielikuma

154.18.apakšpunktam), ko atšķaida līdz 20,00 ml (aptuveni 185

mg/100 ml).

156.1.2. 2,00 ml šķīduma (atbilstoši šā pielikuma

154.18.apakšpunktam), ko atšķaida līdz 20,00 ml (aptuveni 370

mg/100 ml).

156.1.3. 5,00 ml šķīduma (atbilstoši šā pielikuma

154.18.apakšpunktam), ko atšķaida līdz 25,00 ml (aptuveni 740

mg/100 ml).

156.1.4. 5,00 ml šķīduma (atbilstoši šā pielikuma

154.18.apakšpunktam), ko atšķaida līdz 20,00 ml (aptuveni 925

mg/100 ml).

Šī pielikuma 156.1.1., 156.1.2., 156.1.3. un

156.1.4.apakšpunktā minētos standartšķīdumus nostādina vienu

stundu laboratorijas temperatūrā, un tiem jābūt tikko

pagatavotiem. Kalibrācijas līknes linearitāte ir laba

koncentrācijām no 1,00 līdz 15,00 mg/ml.

156.2. Paraugu pagatavošanu veic šādā kārtībā:

156.2.1. Emulsijas (krēmi, grims, kontūrzīmuļi). Aizkorķētā

100 ml kolbā ar 0,001 g precizitāti iesver analizējamā parauga

daudzumu (mg), kas atbilst iepriekš pieņemtam 100 mg formaldehīda

daudzumam. Pievieno precīzi nomērītus 20,00 ml dihlormetāna un

20,00 ml sālsskābes. Sajauc ar vibrācijas maisītāju, izmantojot

ultraskaņas vannu. Centrifugējot sadala pa divām fāzēm (3000 g

divas minūtes). Tikmēr ar 2 ml metanola nomazgā kārtridžu, pēc

tam kondicionē ar 5 ml ūdens. 4 ml ekstrakta ūdens fāzes iztecina

cauri kondicionētajam kārtridžam, pirmos 2 ml izlej un nākamo

daļu atgūst.

156.2.2. Losjoni, šampūni. Aiztaisītā 100 ml kolbā ar 0,001 g

precizitāti iesver analizējamā parauga daudzumu (mg), kas atbilst

iepriekš pieņemtam aptuvenam 500 mg formaldehīda daudzumam.

Uzpilda līdz 100 ml ar kustīgo fāzi (atbilstoši šā pielikuma

154.15.apakšpunktam). Šo šķīdumu izfiltrē caur filtru (atbilstoši

šā pielikuma 155.6.apakšpunktam) un iešļircina vai izlaiž caur

kārtridžu (atbilstoši šā pielikuma 155.7.apakšpunktam), kas

kondicionēts šī pielikuma 156.2.1.apakšpunktā minētajā veidā.

Visus šķīdumus iešļircina tūlīt pēc pagatavošanas.

156.3. Hromatogrāfijas nosacījumi:

156.3.1. Kustīgās fāzes plūsmas ātrums 1 ml/min.

156.3.2. Reaģenta plūsmas ātrums 0,5 ml/min.

156.3.3. Kopējais plūsmas ātrums pie detektora izejas 1,5

ml/min.

156.3.4. Iešprices daudzums 10 ml.

156.3.5. Eluācijas temperatūra. Ja viela grūti sadalās pa

fāzēm, iegremdē kolonnu vannā ar kūstošu ledu un gaida, kamēr

temperatūra nostabilizējas (15-20 min).

156.3.6. Pēckolonnas reakcijas temperatūra 100 °C.

156.3.7. Kvantitatīva noteikšana 420 nm līmenī.