165. pants

Rezorcīna kvantitatīvu noteikšanu veic šādā kārtībā:

165.1. Parauga sagatavošana:

165.1.1. Precīzi iesver 150 ml vārglāzē analizējamo kosmētikas

līdzekļa daudzumu (m grami), kas satur aptuveni 20-50 mg

rezorcīna.

165.1.2. Skābina ar sālsskābi (atbilstoši šā pielikuma

163.1.apakšpunktam), līdz maisījums ir skābs (vajadzīgi aptuveni

2-4 ml), pievieno 10 ml (40 mg DHT) iekšējā standartšķīduma

(atbilstoši šā pielikuma 163.7.apakšpunktam) un samaisa. Pārnes

uz 100 ml mērkolbu ar etanolu (atbilstoši šā pielikuma

163.3.apakšpunktam), uzpilda līdz zīmei ar etanolu un

samaisa.

165.1.3. Apmēram 8 cm garā nepārtrauktā līnijā klāj 250 ml

šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 165.1.2.apakšpunktam) uz

deaktivētas silīcija oksīda loksnes (atbilstoši šā pielikuma

163.4.apakšpunktam). Līniju veido iespējami šauru.

165.1.4. Saskaņā ar šā pielikuma 165.1.3.apakšpunktu uz tās

pašas plates klāj 250 ml standartmaisījuma (atbilstoši šā

pielikuma 163.8.apakšpunktam).

165.1.5. Divos punktos uz starta līnijas liek 5 ml no katra

šķīduma, kas norādīts šā pielikuma 163.6. un 163.7.apakšpunktā,

lai pēc attīstīšanas atvieglotu lokalizāciju.

165.1.6. Attīsta plati nepiesātinātā kamerā, kas piepildīta ar

attīstošo šķīdinātāju, kurš norādīts šā pielikuma

163.5.apakšpunktā, līdz šķīdinātāja fronte ir sasniegusi līniju,

kas atrodas 12 cm no starta līnijas. Parasti tam vajadzīgas 45

minūtes. Nožāvē plati un UV gaismā (254 nm) nosaka rezorcīna/DHT

zonu. Abiem savienojumiem ir aptuveni vienāda Rf

vērtība. Ar zīmuli apvelk 2 mm attālumā no ārējās tumšās

robežlīnijas. Atdala šīs zonas un katras vielas sorbentu

atsevišķi savāc 10 ml pudelē.

165.1.7. Atšķirīgi ekstrahē sorbentu, kas satur paraugu, un

sorbentu, kurš satur standartmaisījumu: pievieno 2 ml metanola

un, nepārtraukti maisot, ekstrahē vienu stundu. Izfiltrē

maisījumu un atkārto ekstrakciju vēl 15 minūtes ar 2 ml

metanola.

165.1.8. Apvieno ekstraktus un nakti tvaicē vakuuma

eksikatorā, kas pildīts ar piemērotu žāvējošu vielu. Nesilda.

165.1.9. Sililē atlikumus (atbilstoši šā pielikuma

165.1.8.apakšpunktam saskaņā ar šā pielikuma 165.1.9.1. vai

165.1.9.2.apakšpunktu:

165.1.9.1. Ar mikrošļirci pievieno 200 ml BSTFA (atbilstoši šā

pielikuma 163.9.1.apakšpunktam) un atstāj maisījumu slēgtā traukā

uz 12 stundām istabas temperatūrā.

165.1.9.2. Ar mikrošļirci secīgi pievieno 200 ml HMDS

(atbilstoši šā pielikuma 163.9.2.apakšpunktam) un 100 ml TMCS

(atbilstoši šā pielikuma 163.9.3.apakšpunktam) un slēgtā traukā

karsē maisījumu 30 minūtes 60 °C temperatūrā. Maisījumu

atdzesē.