212. pants

Nitrometāna noteikšanu veic šādā kārtībā:

212.1. Parauga sagatavošana: nosvērtā 100 ml šķīduma

pārnešanas pudelē, kas izskalota vai iztukšota saskaņā ar šī

pielikuma 17., 18. un 19.punktā minēto procedūru, ievada apmēram

5 ml iekšējā standarta šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 210.5.

vai 210.6.apakšpunktam). Lieto 10 vai 20 ml stikla šļirci bez

adatas, kas pielāgota pārnešanas ierīcei saskaņā ar šā pielikuma

17., 18. un 19.punktā minēto paņēmienu. Vēlreiz nosver, lai

noteiktu ievadīto daudzumu. Ar tādu pašu paņēmienu uz šo pudeli

pārnes apmēram 50 g parauga, kas ņemts no aerosola balona.

Vēlreiz nosver, lai noteiktu pārnestā parauga daudzumu. Labi

sajauc. Ar minēto mikrošļirci (atbilstoši šā pielikuma

211.2.apakšpunktam) ievada apmēram 10 μl. Ievada piecas

reizes.

212.2. Standarta gatavošana: precīzi iesver 50 ml mērkolbā

apmēram 500 mg nitrometāna un 500 mg hloroforma, vai 210 mg

2,4-dimetilheptāna. Uzpilda līdz zīmei ar 95 % etanolu. Rūpīgi

sajauc. Pārnes 5 ml šī šķīduma uz 20 ml mērkolbu. Uzpilda līdz

zīmei ar 95 % etanolu. Ar minēto mikrošļirci (atbilstoši šā

pielikuma 210.2.apakšpunktam) ievada apmēram 10 μl. Ievada piecas

reizes.

212.3. Gāzu hromatogrāfijas nosacījumi:

212.3.1. Kolonnai ir divas daļas: pirmā ar didecilftalātu ar

Gas Chrom Q pildījumu, otrā ar Ucon 50 HB 280X

ar Gas Chrom Qpildījumu. Sagatavotajai kombinētajai

kolonnai jānodrošina izšķirtspēja R, kas ir vienāda ar 1,5 vai

labāka:

,

kur

r1 un r2 - izdalīšanas laiki

(minūtēs);

W1 un W2 - pīķu platumi pusaugstumā

(milimetros);

d' - pašrakstītāja ātrums (milimetros minūtē).

Piemēram, šīs divas daļas nodrošina vajadzīgo

izšķirtspēju:

Kolonna A

Materiāls: nerūsējošs tērauds.

Garums: 1,5 m.

Diametrs: 3 mm.

Pildījums: 20 % didecilftalāts uz Gas Chrom Q (daļiņu

lielums 100-120).

Kolonna B

Materiāls: nerūsējošs tērauds.

Garums: 1,5 m.

Diametrs: 3 mm.

Pildījums: 20 % Ucon 50 HB 280X uz GasChrom

Q (daļiņu lielums 100-120).

212.3.2. Piemērots liesmas jonizācijas detektora elektrometra

jutības uzstādījums ir 8 × 10-10 A.

212.3.3. Temperatūra:

212.3.3.1. Inžektorā: 150 °C.

212.3.3.2. Detektorā: 150 °C.

212.3.3.3. Kolonnā: 50-80 °C atkarībā no attiecīgās kolonnas

un iekārtas.

212.3.4. Piemērotā gāze:

212.3.4.1. Nesējgāze: slāpeklis.

212.3.4.2. Spiediens: 2,1 bar.

212.3.4.3. Plūsma: 40 ml/min.

212.3.4.4. Pievade detektoram: pēc detektora izgatavotāju

norādījumiem.