222. pants

Merkaptoetiķskābes pierādīšanu plānslāņa hromatogrāfijā

veic šādā kārtībā:

222.1. Paraugu apstrāde: skābina līdz pH 1 ar dažiem pilieniem

sālsskābes (atbilstoši šā pielikuma 220.8.apakšpunktam) un pēc

vajadzības filtrē. Dažos gadījumos var būt ieteicams paraugu

atšķaidīt. Tādā gadījumā to pirms atšķaidīšanas skābina ar

sālsskābi.

222.2. Eluēšana: uznes uz plates 1 μl parauga šķīduma

(atbilstoši šā pielikuma 222.1.apakšpunktam) un vienu litru katra

no pieciem standartšķīdumiem (220.18.apakšpunkts). Rūpīgi nožāvē

vieglā slāpekļa plūsmā un eluē plati ar šķīdinātājiem (atbilstoši

šā pielikuma 220.16.1. vai 220.16.2.apakšpunktam). Nožāvē plati

iespējami ātri, lai mazinātu tiolu oksidāciju.

222.3. Attīstīšana: apsmidzina plati ar vienu no trijiem

reaģentiem (atbilstoši šā pielikuma 220.17.1., 220.17.3. vai

220.17.4.apakšpunktam). Ja plati apsmidzina ar reaģentu

(atbilstoši šā pielikuma 220.17.3.apakšpunktam), tad pēc tam to

apstrādā ar broma tvaiku (tai skaitā kamerā, kur ir neliela

vārglāze ar reaģentu (atbilstoši šā pielikuma

220.17.2.apakšpunktam)), līdz plankumi kļūst redzami. Attīstīšana

ar uzsmidzināmo reaģentu (atbilstoši šā pielikuma

220.17.4.apakšpunktam) ir apmierinoša tikai tad, ja plānslāņa

žāvēšanas laiks nepārsniedz 30 minūtes.

222.4. Interpretācija: salīdzina Rf vērtības un

standartšķīdumu krāsu ar standartiem. Tabulā norādītās vidējās

Rf vērtības izsaka tikai aptuvenu salīdzinājumu. Tās

ir atkarīgas no plānslāņa aktivācijas stāvokļa hromatogrāfijas

laikā un hromatogrāfijas kameras temperatūras.

Uz silikagela slāņa iegūto

Rf vērtību piemēri

Eluenti

atbilstoši šā pielikuma

220.16.1.apakšpunktam

atbilstoši šā pielikuma

220.16.2.apakšpunktam

Merkaptoetiķskābe

0,25

0,80

2-merkaptopropionskābe

0,40

0,95

2,2'-ditiodi(etiķ)skābe

0,00

0,35

3-merkaptopropionskābe

0,45

0,95

3-merkaptopropān-1,2-diols

0,45

0,35

18.3. Merkaptoetiķskābes

noteikšana. Jodometrija