250. pants

Heksahlorofēna noteikšanu veic šādā kārtībā:

250.1. Standartšķīduma gatavošanai standartu izvēlas tādu, kas

neiedarbojas ne uz vienu palīgvielu analizējamā kosmētikas

līdzeklī. Parasti piemērotākais ir standarts Nr.1 (atbilstoši šā

pielikuma 248.9.apakšpunktam):

250.1.1. Precīzi iesver aptuveni 50 mg standarta Nr.1, 2 vai 3

(atbilstoši šā pielikuma 248.9., 248.10. vai 248.11.apakšpunktam)

un 50 mg heksahlorofēna 100 ml mērkolbā. Uzpilda līdz zīmei ar

etilacetātu (turpmāk -šķīdums A). Atšķaida 10 ml šķīduma A līdz

100 ml ar etilacetātu (turpmāk - šķīdums B).

250.1.2. Precīzi iesver aptuveni 50 mg standarta Nr.1, 2 vai 3

(atbilstoši šā pielikuma 248.9., 248.10. vai 248.11.apakšpunktam)

100 ml mērkolbā. Uzpilda līdz zīmei ar etilacetātu (turpmāk -

šķīdums C).

250.2. Parauga gatavošana: precīzi nosver 1 g homogenizēta

parauga un rūpīgi sajauc ar 1 ml sērskābes (atbilstoši šā

pielikuma 248.13.apakšpunktam), 15 ml acetona un 8 g celīta

AW. Žāvē maisījumu gaisā 30 minūtes tvaika vannā, pēc

tam pusotru stundu žāvē ventilācijas tipa žāvēšanas skapī.

Atdzesē, atlikumu saberž pulverī un pārnes uz stikla kolonnu.

Eluē ar etilacetātu un savāc 100 ml. Pievieno 2 ml iekšējā

standarta šķīduma (šķīdums C) (atbilstoši šā pielikuma

250.1.2.apakšpunktam). Tā kā heksahlorofēns varētu būt dažādu

veidu kosmētikas līdzekļos, ir svarīgi pārbaudīt heksahlorofēna

rekuperāciju no parauga šajā procedūrā pirms rezultātu

reģistrēšanas. Ja rekuperācija ir zema, tad, ieinteresētajām

pusēm vienojoties, izmaina procedūru (piemēram, lietojot citu

šķīdinātāju (benzolu etilacetāta vietā) u.tml.).

250.3. Parauga metilēšana: dzesē visus reaģentus un iekārtu

līdz 0-4 °C divas stundas. Diazometāna iekārtas ārējā nodalījumā

liek 1,2 ml šķīduma, ko gatavo saskaņā ar šā pielikuma

250.2.apakšpunktu un 0,1 ml metanola. Liek aptuveni 200 mg

diazalda centrālajā rezervuārā, pievieno 1 ml karbitola, 1 ml

dietilētera un izšķīdina. Samontē iekārtu, līdz pusei iegremdē to

vannā 0 °C un centrālajā rezervuārā ar šļirci ievada apmēram 1 ml

atdzesēta kālija hidroksīda šķīduma (atbilstoši šā pielikuma

248.7.apakšpunktam). Nodrošina to, ka dzeltenais krāsojums, kas

rodas, veidojoties diazometānam, saglabājas. Ja dzeltenais

krāsojums nesaglabājas, metilēšanu atkārto vēl ar 200 mg

diazalda. Ja dzeltenais krāsojums saglabājas, tas liecina par

diazometāna pārākumu, kas nepieciešams, lai nodrošinātu pilnīgu

parauga metilēšanu. Iekārtu izņem no vannas pēc 15 minūtēm un

atstāj noslēgtu apkārtējās vides temperatūrā uz 12 stundām. Atver

iekārtu, pievieno dažus pilienus 10 % (v/v) skudrskābes šķīduma

etilacetātā (atbilstoši šā pielikuma 248.15.apakšpunktam), lai

izreaģē diazometāna pārākums, un pārnes organisko šķīdumu uz 25

ml mērkolbu. Uzpilda līdz zīmei ar heksānu. Ievada 1,5 μl

sagatavotā šķīduma hromatogrāfā.

250.4. Standarta metilēšana: dzesē visus reaģentus un iekārtu

līdz 0-4 °C divas stundas. Diazometāna iekārtas ārējā nodalījumā

ievada: 0,2 ml šķīduma B (atbilstoši šā pielikuma

250.1.1.apakšpunktam), 1 ml etilacetāta un 0,1 ml metanola.

Turpina metilēt saskaņā ar šā pielikuma 250.3.apakšpunktu. Ievada

1,5 μl iegūtā šķīduma hromatogrāfā.