280. pants

Ievērojot visus mikrodzīvsudraba analīzes standarta

drošības pasākumus, dzīvsudraborganisko savienojumu noteikšanu

veic šādā kārtībā:

280.1. Precīzi nosver 150 mg parauga (m). Pievieno 10 ml

slāpekļskābes (atbilstoši šā pielikuma 278.1.apakšpunktam) un

ļauj reaģēt trīs stundas hermētiskā kolbā ūdens vannā 55 °C,

regulāri sakratot. Vienlaicīgi izdara reaģentu tukšo

pārbaudi.

280.2. Pēc atdzesēšanas pievieno 10 ml sērskābes (atbilstoši

šā pielikuma 278.2.apakšpunktam) un vēlreiz liek ūdens vannā 55

°C uz 30 minūtēm.

280.3. Ieliek kolbu ledus vannā un uzmanīgi pievieno 20 ml

ūdens (atbilstoši šā pielikuma 278.3.apakšpunktam).

280.4. Pievieno 2 ml 7 % kālija permanganāta šķīduma alikvotās

daļas, līdz šķīdums iekrāsojas. Ieliek atpakaļ ūdens vannā 55 °C

vēl uz 15 minūtēm.

280.5. Pievieno 4 ml dikālija peroksodisulfāta šķīduma

(atbilstoši šā pielikuma 278.6.apakšpunktam). Turpina 30 minūtes

sildīt ūdens vannā 55 °C.

280.6. Ļauj atdzist un pārnes kolbas saturu uz 100 ml

mērkolbu. Izskalo kolbu ar 5 ml hidroksilamonija hlorīda 1,5 %

šķīdumu un pēc tam četras reizes izskalo ar 10 ml ūdens

bidestilāta. Šķīdumam būtu jābūt pilnīgi bezkrāsainam. Uzpilda

līdz zīmei ar ūdens bidestilātu.

280.7. Liek 10 ml analizējamā šķīduma (atbilstoši šā pielikuma

280.6.apakšpunktam) stikla traukā dzīvsudraba noteikšanai ar

aukstā tvaika paņēmienu (atbilstoši šā pielikuma

279.2.apakšpunktam). Atšķaida ar 100 ml ūdens bidestilāta, pēc

tam ar 5 ml 25 % sērskābes un 5 ml 10 % alvas dihlorīda šķīduma.

Pēc katras pievienošanas sajauc. Nogaida 30 sekundes, lai visi

dzīvsudraba joni reducējas līdz metāliskam dzīvsudrabam, un veic

mērījumu (n).

280.8. Ieliek ar palādija dihlorīdu piesūcinātu stikla vati

starp dzīvsudraba reducēšanas trauku un kiveti (atbilstoši šā

pielikuma 379.2.apakšpunktam). Atkārto šā pielikuma

280.7.apakšpunktā minēto darbību un reģistrē mērījumu. Ja

mērījuma rezultāts nav nulle, mineralizācija nav bijusi pabeigta

un analīze jāatkārto.