301. pants

Glicerīna 1-(4-aminobenzoāta) noteikšanu veic šādā

kārtībā:

301.1. Parauga gatavošana:

301.1.1. Precīzi iesver aptuveni 1 g parauga 100 ml vārglāzē

un pievieno 10 ml metanola.

301.1.2. Liek vārglāzi ultraskaņas vannā uz 20 minūtēm, lai

rodas suspensija. Šādi iegūto suspensiju kvantitatīvi pārnes uz

100 ml mērkolbu ar ne vairāk kā 75 ml eluanta (atbilstoši šā

pielikuma 299.10.apakšpunktam).

Secīgi pievieno 1 ml Karesa I šķīduma (atbilstoši šā pielikuma

299.15.apakšpunktam) un 1 ml Karesa II šķīduma (atbilstoši šā

pielikuma 299.16.apakšpunktam) un sajauc pēc katras

pievienošanas. Uzpilda līdz zīmei ar eluantu (atbilstoši šā

pielikuma 299.10.apakšpunktam), vēlreiz sajauc un izfiltrē caur

kroku filtrpapīru.

301.1.3. Ar pipeti pārnes 3,0 ml saskaņā ar šī pielikuma

301.1.2.apakšpunktu iegūtā filtrāta un 5,0 ml iekšējā standarta

šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 299.13.apakšpunktam) uz 50 ml

mērkolbu. Uzpilda līdz zīmei ar eluantu (atbilstoši šā pielikuma

299.10.apakšpunktam) un sajauc. Šādi iegūto šķīdumu izmanto

hromatogrāfiskajā analīzē (atbilstoši šā pielikuma

301.2.apakšpunktam).

301.2. Hromatogrāfija:

301.2.1. Kustīgās fāzes (atbilstoši šā pielikuma

299.10.apakšpunktam) plūsmas ātrumu noregulē uz 1,2 ml/min un

kolonnas temperatūru uz 45 °C.

301.2.2. Detektora viļņu garumu (atbilstoši šā pielikuma

300.2.apakšpunktam) noregulē uz 274 nm.

301.2.3. Ar mikrošļirci vismaz divas reizes pa 20 μl šķīduma

(atbilstoši šā pielikuma 301.1.3.apakšpunktam) ievada

hromatogrāfā un izmēra pīķu laukumus.

301.3. Kalibrēšanas līkne:

301.3.1. Ievada 20 ml no katra standartšķīduma (atbilstoši šā

pielikuma 299.14.apakšpunktam) un izmēra pīķu laukumus.

301.3.2. Katrai koncentrācijai aprēķina

alfa-monogliceril-4-aminobenzoāta pīķu un iekšējā standarta pīķu

laukumu attiecību. Šo attiecību atzīmē uz abscisu ass un

attiecīgo masu attiecību uz ordinātu ass.

301.3.3. Tādu pašu procedūru piemēro

etil-4-hidroksibenzoātam.