393. pants

Šķīstošā bārija noteikšanu veic šādā kārtībā:

393.1. Parauga sagatavošana:

393.1.1. Koniskā kolbā precīzi iesver aptuveni 0,5 g (m

gramus) pigmenta. Lai nodrošinātu pietiekamu tilpumu efektīvai

kratīšanai, nelieto kolbas, kuru tilpums ir mazāks par 150

ml.

393.1.2. Ar pipetes palīdzību pievieno 1,0 ml etanola un

pagroza kolbu tā, lai pigments pilnīgi saslapinās. No biretes

pievieno precīzi tādu daudzumu 0,07 M sālsskābes šķīduma, kas

nepieciešams, lai skābes tilpuma attiecība pret pigmenta masu ir

precīzi 50 mililitri uz gramu. Kopējais ekstrahējošās vielas un

etanola tilpums ir V ml. Kolbas saturu krata piecas sekundes,

nodrošinot, lai sastāvdaļas labi sajaucas.

393.1.3. Ar pH metru izmēra iegūtās suspensijas pH, un, ja tas

ir virs 1,5, pa pilienam pievieno 0,5 M sālsskābes šķīdumu, līdz

sasniedz pH līmeni 1,4-1,5.

393.1.4. Kolbu noslēdz un 60 minūtes krata ar mehānisko

kratītāju. Kratītājs jādarbina pietiekami ātri, lai rastos putas.

Izfiltrē caur 0,45 mm membrānfiltru un savāc filtrātu. Ekstraktu

necentrifugē pirms filtrēšanas. Ar pipeti 5,0 ml filtrāta pārnes

uz 50 ml mērkolbu; uzpilda līdz atzīmei ar 0,07 M sālsskābes

šķīdumu un sajauc. Šo šķīdumu lieto arī stroncija noteikšanai

(atbilstoši šā pielikuma 32.2.apakšnodaļai).

393.1.5. Ar pipeti 5,0 ml kālija hlorīda šķīduma (atbilstoši

šā pielikuma 391.4.apakšpunktam) un atšķaidītā filtrāta

(atbilstoši šā pielikuma 393.1.4.apakšpunktam) alikvoto daļu (WBa

ml) pārnes uz 100 ml mērkolbu, lai nodrošinātu koncentrāciju 3-10

mg bārija uz mililitru (sākumam būtu piemērota 10 ml alikvotā

daļa). Uzpilda līdz atzīmei ar 0,07 M sālsskābes šķīdumu un

sajauc.

393.1.6. Tajā pašā dienā, veicot atomu absorbcijas

spektrometriju, nosaka bārija koncentrāciju šķīdumā (atbilstoši

šā pielikuma 393.1.5.apakšpunktam).

393.2. Atomu absorbcijas spektrometrijas apstākļi:

393.2.1. Liesma: slāpekļa oksīda-acetilēna.

393.2.2. Fona korekcija: nav vajadzīga.

393.2.3. Degšanas apstākļi: nabadzīga liesma; maksimālai

absorbcijai - optimāls degļa garums un degšanas apstākļi.

393.3. Kalibrēšana:

393.3.1. Ar pipeti vairākās 100 ml mērkolbās iepilda attiecīgi

1,0, 2,0, 3,0, 4,0, un 5,0 ml bārija standarta šķīduma

(atbilstoši šā pielikuma 391.5.2.apakšpunktam). Uz katru kolbu ar

pipeti pārnes 5,0 ml kālija hlorīda šķīduma (atbilstoši šā

pielikuma 391.4.apakšpunktam); uzpilda līdz atzīmei ar 0,07 M

sālsskābes šķīdumu un sajauc. Šie šķīdumi satur attiecīgi 2,0,

4,0, 6,0, 8,0 un 10,0 mg bārija uz mililitru. Līdzīgi sagatavo

tukšu šķīdumu, bez bārija standarta šķīduma.

393.3.2. Izmēra tukšā šķīduma (atbilstoši šā pielikuma

393.3.1.apakšpunktam) absorbciju un iegūto vērtību kalibrēšanas

līknē izmanto kā bārija nulles koncentrāciju. Izmēra katra bārija

kalibrēšanas standarta (atbilstoši šā pielikuma

393.3.1.apakšpunktam) absorbciju. Uzzīmē kalibrēšanas līkni,

attiecinot absorbcijas vērtības pret bārija koncentrāciju.

393.4. Noteikšana: izmēra parauga šķīduma (atbilstoši šā

pielikuma 393.1.5.apakšpunktam) absorbciju. No kalibrēšanas

līknes nolasa bārija koncentrāciju, kas atbilst parauga šķīduma

absorbcijas vērtībai.