462. pants

Benzoskābes, 4-hidroksibenzoskābes, sorbīnskābes,

salicilskābes un propionskābes kvalitatīvu noteikšanu veic šādā

kārtībā:

462.1. Parauga gatavošana:

462.1.1. Iesver aptuveni 1 g parauga 50 ml stikla mēģenē ar

skrūvējamu vāciņu. Pievieno četrus pilienus 4 M sālsskābes un 40

ml acetona. Stipri bāziskiem kosmētikas līdzekļiem (piemēram,

tualetes ziepēm) būtu jāpievieno 20 pilieni 4 M sālsskābes. Ar

indikatorpapīru pārbauda, vai pH ir aptuveni 2. Noslēdz mēģeni un

vienu minūti spēcīgi krata.

462.1.2. Ja konservantu ekstrakcija acetona fāzē jāpaātrina,

maisījumu uzmanīgi uzsilda līdz apmēram 60 °C, lai iegūtu šķidru

fāzi.

462.1.3. Atdzesē šķīdumu līdz istabas temperatūrai un izfiltrē

caur filtrpapīru koniskā kolbā.

462.1.4. Pārnes 20 ml filtrāta uz 200 ml konisko kolbu,

pievieno 20 ml ūdens un sajauc. Ar 4 M kālija hidroksīdu noregulē

maisījuma pH aptuveni uz 10, mērot pH ar indikatorpapīru.

462.1.5. Pievieno 1 g kalcija hlorīda un spēcīgi sakrata.

Izfiltrē caur filtrpapīru 250 ml dalāmajā piltuvē, kur ir 75 ml

dietilētera, un spēcīgi krata vienu minūti. Ļauj, lai atdalās

ūdens fāze, un nosūc to 250 ml koniskajā kolbā. Izlej ētera

slāni. Izmantojot indikatorpapīru, noregulē ūdens šķīduma pH

aptuveni uz divi ar 4 M sālsskābes šķīdumu. Pievieno 10 ml

dietilētera, noslēdz kolbu un spēcīgi krata vienu minūti. Ļauj,

lai atdalās ētera slānis, un pārnes to uz rotācijas ietvaicētāju.

Izlej ūdens slāni.

462.1.6. Ietvaicē ētera slāni gandrīz sausu un atlikumu

vēlreiz izšķīdina 1 ml dietilētera. Pārnes šķīdumu uz parauga

mēģeni.

462.2. Plānslāņa hromatogrāfija:

462.2.1. Katram standartam un paraugam, kuram paredzēts uzņemt

hromatogrammu, ar šļirci vienādos attālumos uz plānslāņa

hromatogrāfijasplates (atbilstoši šā pielikuma

462.4.apakšpunktam) starta līnijas koncentrācijas zonā uznes 3 µl

litija karbonāta šķīduma (atbilstoši šā pielikuma

460.19.apakšpunktam) un žāvē auksta gaisa plūsmā.

462.2.2. Pārnes plānslāņa hromatogrāfijasplati uz plītiņu, kas

sakarsēta līdz 40 °C, lai plankumus saglabātu pēc iespējas mazus.

Ar mikrošļirci uznes 10 µl katra standartšķīduma (atbilstoši šā

pielikuma 460.17.apakšpunktam) un parauga šķīduma (atbilstoši šā

pielikuma 462.1.apakšpunktam) uz plates starta līnijas tieši

tajos punktos, kur uzlikts litija karbonāta šķīdums.

462.2.3. Beidzot uznes uz plates apmēram 15 µl derivatizācijas

reaģenta (atbilstoši šā pielikuma 460.18.apakšpunktam)

(2-brom-2'-acetonaftona šķīduma) tieši tajos punktos, kur uzlikti

standarta/parauga šķīdumi un litija karbonāta šķīdums.

462.2.4. Plānslāņa hromatogrāfijasplati 45 minūtes karsē

žāvēšanas skapī 80 °C. Kad plate atdzesēta, kamerā, kas 15

minūtes stabilizēta (bez filtrpapīra izklājuma), to attīsta ar šī

pielikuma 460.20.apakšpunktā norādīto attīstīšanas šķīdinātāju

(toluols/acetons), līdz šķīdinātāja fronte pavirzās par 15 cm

(var būt vajadzīgas apmēram 80 minūtes).

462.2.5. Atdzesē plati auksta gaisa plūsmā un apskata iegūtos

plankumus ultravioletā gaismā. Lai uzlabotu vājo plankumu

fluorescenci, plānslāņa hromatogrāfijas plati var iegremdēt

šķidrā parafīnā/n-heksānā (atbilstoši šā pielikuma

460.21.apakšpunktam).