165. pants

Rezorcīna kvantitatīvu noteikšanu veic šādā kārtībā:

165.1. Parauga sagatavošana:

165.1.1. Precīzi iesver 150 ml vārglāzē analizējamo kosmētikas līdzekļa daudzumu (m grami), kas satur aptuveni 20 50 mg rezorcīna.

165.1.2. Skābina ar sālsskābi (atbilstoši šā pielikuma 163.1.apakšpunktam), līdz maisījums ir skābs (vajadzīgi aptuveni 2 4 ml), pievieno 10 ml (40 mg DHT) iekšējā standartšķīduma (atbilstoši šā pielikuma 163.7.apakšpunktam) un samaisa. Pārnes uz 100 ml mērkolbu ar etanolu (atbilstoši šā pielikuma 163.3.apakšpunktam), uzpilda līdz zīmei ar etanolu un samaisa.

165.1.3. Apmēram 8 cm garā nepārtrauktā līnijā klāj 250 ml šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 165.1.2.apakšpunktam) uz deaktivētas silīcija oksīda loksnes (atbilstoši šā pielikuma 163.4.apakšpunktam). Līniju veido iespējami šauru.

165.1.4. Saskaņā ar šā pielikuma 165.1.3.apakšpunktu uz tās pašas plates klāj 250 ml standartmaisījuma (atbilstoši šā pielikuma 163.8.apakšpunktam).

165.1.5. Divos punktos uz starta līnijas liek 5 ml no katra šķīduma, kas norādīts šā pielikuma 163.6. un 163.7.apakšpunktā, lai pēc attīstīšanas atvieglotu lokalizāciju.

165.1.6. Attīsta plati nepiesātinātā kamerā, kas piepildīta ar attīstošo šķīdinātāju, kurš norādīts šā pielikuma 163.5.apakšpunktā, līdz šķīdinātāja fronte ir sasniegusi līniju, kas atrodas 12 cm no starta līnijas. Parasti tam vajadzīgas 45 minūtes. Nožāvē plati un UV gaismā (254 nm) nosaka rezorcīna/DHT zonu. Abiem savienojumiem ir aptuveni vienāda Rf vērtība. Ar zīmuli apvelk 2 mm attālumā no ārējās tumšās robežlīnijas. Atdala šīs zonas un katras vielas sorbentu atsevišķi savāc 10 ml pudelē.

165.1.7. Atšķirīgi ekstrahē sorbentu, kas satur paraugu, un sorbentu, kurš satur standartmaisījumu: pievieno 2 ml metanola un, nepārtraukti maisot, ekstrahē vienu stundu. Izfiltrē maisījumu un atkārto ekstrakciju vēl 15 minūtes ar 2 ml metanola.

165.1.8. Apvieno ekstraktus un nakti tvaicē vakuuma eksikatorā, kas pildīts ar piemērotu žāvējošu vielu. Nesilda.

165.1.9. Sililē atlikumus (atbilstoši šā pielikuma 165.1.8.apakšpunktam saskaņā ar šā pielikuma 165.1.9.1. vai 165.1.9.2.apakšpunktu:

165.1.9.1. Ar mikrošļirci pievieno 200 ml BSTFA (atbilstoši šā pielikuma 163.9.1.apakšpunktam) un atstāj maisījumu slēgtā traukā uz 12 stundām istabas temperatūrā.

165.1.9.2. Ar mikrošļirci secīgi pievieno 200 ml HMDS (atbilstoši šā pielikuma 163.9.2.apakšpunktam) un 100 ml TMCS (atbilstoši šā pielikuma 163.9.3.apakšpunktam) un slēgtā traukā karsē maisījumu 30 minūtes 60 °C temperatūrā. Maisījumu atdzesē.