212. pants

Nitrometāna noteikšanu veic šādā kārtībā:

212.1. Parauga sagatavošana: nosvērtā 100 ml šķīduma pārnešanas pudelē, kas izskalota vai iztukšota saskaņā ar šī pielikuma 17., 18. un 19.punktā minēto procedūru, ievada apmēram 5 ml iekšējā standarta šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 210.5. vai 210.6.apakšpunktam). Lieto 10 vai 20 ml stikla šļirci bez adatas, kas pielāgota pārnešanas ierīcei saskaņā ar šā pielikuma 17., 18. un 19.punktā minēto paņēmienu. Vēlreiz nosver, lai noteiktu ievadīto daudzumu. Ar tādu pašu paņēmienu uz šo pudeli pārnes apmēram 50 g parauga, kas ņemts no aerosola balona. Vēlreiz nosver, lai noteiktu pārnestā parauga daudzumu. Labi sajauc. Ar minēto mikrošļirci (atbilstoši šā pielikuma 211.2.apakšpunktam) ievada apmēram 10 μl. Ievada piecas reizes.

212.2. Standarta gatavošana: precīzi iesver 50 ml mērkolbā apmēram 500 mg nitrometāna un 500 mg hloroforma, vai 210 mg 2,4-dimetilheptāna. Uzpilda līdz zīmei ar 95 % etanolu. Rūpīgi sajauc. Pārnes 5 ml šī šķīduma uz 20 ml mērkolbu. Uzpilda līdz zīmei ar 95 % etanolu. Ar minēto mikrošļirci (atbilstoši šā pielikuma 210.2.apakšpunktam) ievada apmēram 10 μl. Ievada piecas reizes.

212.3. Gāzu hromatogrāfijas nosacījumi:

212.3.1. Kolonnai ir divas daļas: pirmā ar didecilftalātu ar Gas Chrom Q pildījumu, otrā ar Ucon 50 HB 280X ar Gas Chrom Qpildījumu. Sagatavotajai kombinētajai kolonnai jānodrošina izšķirtspēja R, kas ir vienāda ar 1,5 vai labāka:

, kur

r1 un r2 izdalīšanas laiki (minūtēs);

W1 un W2 pīķu platumi pusaugstumā (milimetros);

d' pašrakstītāja ātrums (milimetros minūtē).

Piemēram, šīs divas daļas nodrošina vajadzīgo izšķirtspēju:

Kolonna A

Materiāls: nerūsējošs tērauds.

Garums: 1,5 m.

Diametrs: 3 mm.

Pildījums: 20 % didecilftalāts uz Gas Chrom Q (daļiņu lielums 100 120).

Kolonna B

Materiāls: nerūsējošs tērauds.

Garums: 1,5 m.

Diametrs: 3 mm.

Pildījums: 20 % Ucon 50 HB 280X uz GasChrom Q (daļiņu lielums 100 120).

212.3.2. Piemērots liesmas jonizācijas detektora elektrometra jutības uzstādījums ir 8 × 10-10 A.

212.3.3. Temperatūra:

212.3.3.1. Inžektorā: 150 °C.

212.3.3.2. Detektorā: 150 °C.

212.3.3.3. Kolonnā: 50 80 °C atkarībā no attiecīgās kolonnas un iekārtas.

212.3.4. Piemērotā gāze:

212.3.4.1. Nesējgāze: slāpeklis.

212.3.4.2. Spiediens: 2,1 bar.

212.3.4.3. Plūsma: 40 ml/min.

212.3.4.4. Pievade detektoram: pēc detektora izgatavotāju norādījumiem.