268. pants

Kopējā fluora noteikšanu veic šādā kārtībā:

268.1. Parauga analīze:

268.1.1. Ņem zobu pastas tūbiņu, kas iepriekš nav bijusi atvērta, atver un izņem visu saturu. Pārnes uz plastikas trauku, labi sajauc un glabā tādos apstākļos, kuros pasta neizmainās.

268.1.2. Precīzi iesver 150 mg (m) parauga centrifūgas mēģenē (atbilstoši šā pielikuma 267.6.apakšpunktam), pievieno 5 ml ūdens (atbilstoši šā pielikuma 266.2.apakšpunktam) un homogenizē virpuļmaisītājā.

268.1.3. Pievieno 1 ml ksilola.

268.1.4. Pa pilienam pievieno 5 ml sālsskābes (atbilstoši šā pielikuma 266.3.apakšpunktam) un homogenizē virpuļmaisītājā.

268.1.5. Ar pipeti centrifūgas mēģenē (atbilstoši šā pielikuma 267.6.apakšpunktam) pievieno 0,5 ml hlortrietilsilāna/iekšējā standarta šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 266.9.apakšpunktam).

268.1.6. Noslēdz mēģeni ar skrūvējamo vāciņu (atbilstoši šā pielikuma 267.6.apakšpunktam) un rūpīgi jauc 45 minūtes ar kratītāju, kas noregulēts uz 150 gājieniem minūtē.

268.1.7. Centrifugē 10 minūtes tādā ātrumā, lai fāzes skaidri atdalās, atskrūvē mēģeni, izņem organisko slāni un ievada 3 μl organiskās fāzes gāzu hromatogrāfa kolonnā. Apmēram pēc 20 minūtēm visi komponenti ir eluēti.

268.1.8. Ievada vēlreiz, aprēķina vidējo pīķu laukumu attiecību (ATEFS/ACH) un no kalibrēšanas līknes (atbilstoši šā pielikuma 268.3.apakšpunktam) nolasa attiecīgo fluora daudzumu (miligramos (m1)).

268.1.9. Aprēķina kopējo fluora saturu paraugā (fluora masas procentos), kā norādīts šā pielikuma 269.apakšpunktā.

268.2. Hromatogrāfijas apstākļi:

268.2.1. Kolonna: nerūsējošs tērauds.

268.2.1.1. Garums: 1,8 m.

268.2.1.2. Diametrs: 3 mm.

268.2.1.3. Nesējs: Gaschrom Q ar daļiņu lielumu 80 100.

268.2.1.4. Nekustīgā fāze: silikoneļļa DC 200 vai līdzvērtīga, 20 %. Pa nakti kondicionē kolonnu 100 °C (nesējgāzes plūsma: 25 ml slāpekļa minūtē), to atkārto katru nakti. Pēc katras ceturtās vai piektās ievadīšanas kolonnu kondicionē atkārtoti, karsējot 30 minūtes 100 °C.

268.2.2. Temperatūra:

268.2.2.1. kolonna: 70 °C.

268.2.2.2. inžektors: 150 °C.

268.2.2.3. detektors: 250 °C.

268.2.3. Nesējgāzes plūsma: 35 ml slāpekļa minūtē.

268.3. Kalibrēšanas līkne:

268.3.1. Ar pipeti sešās centrifūgas mēģenēs (atbilstoši šā pielikuma 267.6.apakšpunktam) iepilina 0, 1, 2, 3, 4 un 5 ml atšķaidīta fluorīda standartšķīduma (atbilstoši šā pielikuma 266.7.2.apakšpunktam). Visas mēģenes uzpilda līdz 5 ml ar ūdeni (atbilstoši šā pielikuma 266.2.apakšpunktam).

268.3.2. Turpina darbību saskaņā ar šā pielikuma 268.1.3., 268.1.4., 268.1.5. un 268.1.6.apakšpunktu.

268.3.3. Ievada 3 μl organiskas fāzes gāzu hromatogrāfa kolonnā.

268.3.4. Ievada atkārtoti un aprēķina vidējo pīķu attiecību (ATEFS/ACH).

268.3.5. Konstruē kalibrēšanas līkni, salīdzinot fluora masu (miligramos) standartšķīdumos (atbilstoši šā pielikuma 268.3.1.apakšpunktam) un pīķu laukumu attiecību (ATEFS/ACH), ko mēra saskaņā ar šī pielikuma 268.3.4.apakšpunktu. Līknes punktus savieno ar atbilstīgāko taisno līniju, ko aprēķina pēc regresijas analīzes.