275. pants

Dzīvsudraborganisko savienojumu pierādīšanu veic šādā kārtībā:

275.1. Ekstrakcija:

275.1.1. Centrifūgas mēģenē atšķaida 1 g parauga, titrējot ar 20 ml destilēta ūdens. Iegūst maksimālo dispersiju un sasilda līdz 60 °C ūdens vannā. Pievieno 4 g nātrija hlorīda. Sakrata. Ļauj atdzist.

275.1.2. Centrifugē vismaz 20 minūtes ar 4500 apgriezieniem minūtē, lai no šķidruma atdalītu lielāko daļu cietvielas. Izfiltrē dalāmajā piltuvē un pievieno 0,25 ml sērskābes šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 273.1.apakšpunktam).

275.1.3. Ekstrahē vairākas reizes ar 2 vai 3 ml ditizona šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 273.2.apakšpunktam), līdz pēdējā organiskā fāze paliek zaļa.

275.1.4. Katru organisko fāzi pēc kārtas filtrē caur fāžu atdalīšanas filtru.

275.1.5. Ietvaicē slāpekļa atmosfērā.

275.1.6. Izšķīdina 0,5 ml tetrahloroglekļa. Šo šķīdumu lieto tūlīt saskaņā ar šī pielikuma 275.2.1.apakšpunktu.

275.2. Atdalīšana un pierādīšana:

275.2.1. 50 μl tetrahloroglekļa šķīduma, kas iegūts saskaņā ar šī pielikuma 275.1.6.apakšpunktu, tūlīt klāj uz silikagela plates. Vienlaicīgi saskaņā ar šī pielikuma 275.1.apakšpunktu apstrādā 10 ml standartšķīduma (atbilstoši šā pielikuma 273.6.apakšpunktam) un uz tās pašas plates klāj 50 μl šķīduma, kas iegūts saskaņā ar šā pielikuma 275.1.6.apakšpunktam.

275.2.2. Liek plati šķīdinātājā (atbilstoši šā pielikuma 273.5.apakšpunktam) un ļauj attīstīties 150 mm. Dzīvsudraborganiskie savienojumi parādās noturīgi iekrāsotu plankumu veidā, ja plati tūlīt pēc šķīdinātāja iztvaicēšanas pārsedz ar stiklu.

Piemēram, iegūst šādas Rf vērtības:

Rf

Krāsa

Tiomersāls

0,33

Oranža

Etildzīvsudraba hlorīds

0,29

Oranža

Metildzīvsudraba hlorīds

0,29

Oranža

Fenildzīvsudraba sāļi

0,21

Oranža

Dzīvsudraba(II) sāļi

0,10

Oranža

Dzīvsudraba diacetāts

0,10

Oranža

1,5-difenil-3-tiokarbazons

0,09

Rozā

22.2. Dzīvsudraborganisko savienojumu noteikšana*