299. pants

Glicerīna 1-(4-aminobenzoāta) noteikšanas metodei izmanto šādus reaģentus1,2:

299.1. Metanols.

299.2. Kālija dihidrogēnortofosfāts (KH2PO4).

299.3. Cinka diacetāts (Zn(CH3COO)2·2H2O).

299.4. Etiķskābe (d = 1,05).

299.5. Kālija heksacianoferāts (K4 (Fe(CN)6)·3H2O).

299.6. Etil-4-hidroksibenzoāts.

299.7. Alfa-monogliceril-4-aminobenzoāts.

299.8. Etil-4-aminobenzoāts.

299.9. Fosfāta buferšķīdums (0,02 M): izšķīdina 2,72 g kālija dihidrogēnortofosfāta (atbilstoši šā pielikuma 299.2.apakšpunktam) vienā litrā ūdens.

299.10. Eluants: fosfāta buferšķīdums (atbilstoši šā pielikuma 298.9.apakšpunktam)/metanols 61:39 (v/v). Kustīgās fāzes sastāvu var mainīt, lai sasniegtu izšķirtspēju ar koeficientu

R = 1,5 , kur

R1 un R2 pīķu izdalīšanas laiki (minūtēs);

W1 un W2 pīķu platumi pusaugstumā (milimetros);

d' pašrakstītāja ātrums (milimetros minūtē).

299.11. Alfa-monogliceril-4-aminobenzoāta standartšķīdums: precīzi nosver aptuveni 40 mg alfa-monogliceril-4-aminobenzoāta un ievada 100 ml mērkolbā. Izšķīdina 40 mililitros metanola. Uzpilda līdz zīmei ar buferšķīdumu (atbilstoši šā pielikuma 299.9.apakšpunktam) un sajauc.

299.12. Etil-4-aminobenzoāta standartšķīdums: precīzi nosver aptuveni 40 mg etil-4-aminobenzoāta un ievada 100 ml mērkolbā. Izšķīdina 40 mililitros metanola. Uzpilda līdz zīmei ar buferšķīdumu (atbilstoši šā pielikuma 299.9.apakšpunktam) un sajauc.

299.13. Iekšējā standarta šķīdums: precīzi nosver aptuveni 50 mg etil-4-hidroksibenzoāta, pārnes uz 100 ml mērkolbu, izšķīdina 40 mililitros metanola, uzpilda līdz zīmei ar buferšķīdumu (atbilstoši šā pielikuma 298.9.apakšpunktam) un sajauc.

299.14. Standartšķīdumi: gatavo četrus standartšķīdumus, izšķīdinot 100 mililitros eluanta (atbilstoši šā pielikuma 298.10.apakšpunktam) saskaņā ar šo tabulu:

Standartšķīdums

Alfa-monogliceril-4-aminobenzoāts

Etil-4-aminobenzoāts

Etil-4-hidroksibenzoāts

(μg/ml)*

ml (299.11.)

(μg/ml)*

ml (299.11.)

(μg/ml)*

ml (299.11.)

I

8

2

8

2

50

10

II

16

4

12

3

50

10

III

24

6

16

4

50

10

IV

40

10

20

5

50

10

* Šīs vērtības ir norādītas un atbilst precīzajai masai (atbilstoši šā pielikuma 299.11., 299.12. un 299.13.apakšpunktam). Šos šķīdumus var gatavot citādi.

299.15. Karesa I šķīdums: izšķīdina 26,5 g kālija heksacianoferāta ūdenī un uzpilda līdz 250 ml.

299.16. Karesa II šķīdums: izšķīdina 54,9 g cinka diacetāta un 7,5 ml etiķskābes (atbilstoši šā pielikuma 298.4.apakšpunktam) ūdenī un uzpilda līdz 250 ml.

299.17. Merck Lichrosorb RP-18 vai līdzvērtīgs ar daļiņu vidējo izmēru 5 μm.