301. pants

Glicerīna 1-(4-aminobenzoāta) noteikšanu veic šādā kārtībā:

301.1. Parauga gatavošana:

301.1.1. Precīzi iesver aptuveni 1 g parauga 100 ml vārglāzē un pievieno 10 ml metanola.

301.1.2. Liek vārglāzi ultraskaņas vannā uz 20 minūtēm, lai rodas suspensija. Šādi iegūto suspensiju kvantitatīvi pārnes uz 100 ml mērkolbu ar ne vairāk kā 75 ml eluanta (atbilstoši šā pielikuma 299.10.apakšpunktam).

Secīgi pievieno 1 ml Karesa I šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 299.15.apakšpunktam) un 1 ml Karesa II šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 299.16.apakšpunktam) un sajauc pēc katras pievienošanas. Uzpilda līdz zīmei ar eluantu (atbilstoši šā pielikuma 299.10.apakšpunktam), vēlreiz sajauc un izfiltrē caur kroku filtrpapīru.

301.1.3. Ar pipeti pārnes 3,0 ml saskaņā ar šī pielikuma 301.1.2.apakšpunktu iegūtā filtrāta un 5,0 ml iekšējā standarta šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 299.13.apakšpunktam) uz 50 ml mērkolbu. Uzpilda līdz zīmei ar eluantu (atbilstoši šā pielikuma 299.10.apakšpunktam) un sajauc. Šādi iegūto šķīdumu izmanto hromatogrāfiskajā analīzē (atbilstoši šā pielikuma 301.2.apakšpunktam).

301.2. Hromatogrāfija:

301.2.1. Kustīgās fāzes (atbilstoši šā pielikuma 299.10.apakšpunktam) plūsmas ātrumu noregulē uz 1,2 ml/min un kolonnas temperatūru uz 45 °C.

301.2.2. Detektora viļņu garumu (atbilstoši šā pielikuma 300.2.apakšpunktam) noregulē uz 274 nm.

301.2.3. Ar mikrošļirci vismaz divas reizes pa 20 μl šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 301.1.3.apakšpunktam) ievada hromatogrāfā un izmēra pīķu laukumus.

301.3. Kalibrēšanas līkne:

301.3.1. Ievada 20 ml no katra standartšķīduma (atbilstoši šā pielikuma 299.14.apakšpunktam) un izmēra pīķu laukumus.

301.3.2. Katrai koncentrācijai aprēķina alfa-monogliceril-4-aminobenzoāta pīķu un iekšējā standarta pīķu laukumu attiecību. Šo attiecību atzīmē uz abscisu ass un attiecīgo masu attiecību uz ordinātu ass.

301.3.3. Tādu pašu procedūru piemēro etil-4-hidroksibenzoātam.