310. pants

Hlorbutanola noteikšanu veic šādā kārtībā:

310.1. Parauga gatavošana: precīzi nosver 0,1 0,3 g (p g) parauga. Liek 100 ml mērkolbā. Izšķīdina etanolā, pievieno 1 ml iekšējā standarta šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 308.5.apakšpunktam) un uzpilda līdz zīmei ar etanolu.

310.2. Gāzu hromatogrāfijas apstākļi:

310.2.1. Ekspluatācijas nosacījumiem jānodrošina izšķirtspējas koeficients R = 1,5.

, kur

R1 un R2 pīķu izdalīšanas laiki (minūtēs);

W1 un W2 pīķu platumi pusaugstumā (milimetros);

d' pašrakstītāja ātrums (milimetros minūtē).

310.2.2. Piemēram, šādi darba apstākļi nodrošina vajadzīgo izšķirtspēju:

Kolonna

I

II

Materiāls

Stikls

Nerūsējošs tērauds

Garums

1,80 m

3 m

Diametrs

3 mm

3 mm

Nekustīgā fāze

10 % Carbowax 20 M TPA uz Gaschrom Q, ar daļiņu izmēru 80 100

5 % OV 17 uz Chromosorb WAW DMCS, ar daļiņu izmēru 80 100

Paraugu kondicionēšana

2 3 dienas 190 °C

Temperatūra:

inžektors

150 °C

kolonna

150 °C

100 °C

detektors

200 °C

150 °C

Nesējgāze

Slāpeklis

Argons/metāns 95:5 (v/v)

Plūsmas ātrums

35 ml/min

35 ml/min

310.3. Standarta līkne. Lietojot piecas 100 ml mērkolbas, pievieno 1 ml standartšķīduma (atbilstoši šā pielikuma 308.5.apakšpunktam) un attiecīgi 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 un 0,6 ml šķīduma (atbilstoši šā pielikuma 308.4.apakšpunktam), uzpilda līdz zīmei ar etanolu un sajauc. Ievada 1 μl katra šķīduma hromatogrāfā saskaņā ar darba apstākļiem, kas minēti šā pielikuma 310.2.2.apakšpunktā, un konstruē kalibrēšanas līkni, uz abscisu ass atzīmējot hlorbutanola masas attiecību pret 2,2,2-trihloretanola masu un uz ordinātu ass attiecīgo pīķu laukumu attiecību.

310.4. Ievada 1 μl saskaņā ar šā pielikuma 310.1.apakšpunktu iegūtā šķīduma un turpina darbību saskaņā ar apstākļiem, kas minēti šī pielikuma 310.2.2.apakšpunktā.