124. pants

Oksidējošo krāsvielu kvalitatīvu un puskvantitatīvu

noteikšanu matu krāsās veic šādā kārtībā:

124.1. Analizējamo paraugu apstrādi veic šādi:

124.1.1. Noņem pirmos 2 vai 3 cm krēma, ko izspiež no

tūbiņas.

124.1.2. Iepriekš ar slāpekli izskalotā centrifūgas mēģenē

(atbilstoši šā pielikuma 123.3.apakšpunktam) liek 300 mg

askorbīnskābes un 3 g krēma vai 3 g homogenizēta šķidruma.

124.1.3. Pa pilienam pievieno 25 % amonjaku, līdz pH ir

10.

124.1.4. Uzpilda līdz 10 ml ar 96 % etanolu (atbilstoši šā

pielikuma 122.3.apakšpunktam).

124.1.5. Homogenizē slāpeklī (atbilstoši šā pielikuma

122.8.apakšpunktam), aiztaisa mēģeni un 10 minūtes centrifugē ar

4000 apgr./min.

124.1.6. Izmanto centrifugātu.

124.2. Hromatogrāfija:

124.2.1. Šķīdumu uznešana uz platēm:

124.2.1.1. Slāpeklī (atbilstoši šā pielikuma

122.8.apakšpunktam) uz hromatogrāfijas plates (atbilstoši šā

pielikuma 123.1.3.apakšpunktam) deviņos punktos, kas atrodas

apmēram 1,5 cm cits no cita uz līnijas, kura ir apmēram 1,5 cm no

plates malas, klāj 1 µl katra iepriekšminētā standartšķīduma.

124.2.1.2. Standartšķīduma plankumus izvieto šādi:

1

2

3

4

5

6

7

8

9

R

P

H

PPD

DAP

PTD

OPD

OTD

MPD

MTD

a-N

124.2.1.3. Aiz devītā standartšķīduma plankuma (MPD) klāj

attiecīgi 2 µl kontrolšķīduma paraugu, ko iegūst saskaņā ar šī

pielikuma 124.1.apakšpunktu.

124.2.1.4. Plati tur slāpeklī (atbilstoši šā pielikuma

122.8.apakšpunktam) līdz hromatogrāfiskās analīzes beigām.

124.2.2. Attīstīšana:

124.2.2.1. Liek plati kamerā, kas iepriekš izskalota ar

slāpekli (atbilstoši šā pielikuma 122.8.apakšpunktam), piesātina

ar vienu no četriem šķīdinātājiem (atbilstoši šā pielikuma

122.22.apakšpunktam) un attīsta istabas temperatūrā (20-25 °C)

tumsā, līdz šķīdinātāja fronte ir pavirzījusies apmēram par 15 cm

no starta līnijas.

124.2.2.2. Izņem plati un istabas temperatūrā žāvē slāpeklī

(atbilstoši šā pielikuma 122.8.apakšpunktam).

124.2.3. Plati tūlīt apsmidzina ar vienu no četriem

šķīdinātājiem, kas norādīti šā pielikuma 122.23.apakšpunktā.

124.2.4. Kvalitatīva noteikšana. Salīdzina parauga

Rf vērtību un iegūto krāsu ar hromatografēto

standartvielu Rf vērtību un krāsu. Šā pielikuma I

tabulā ir Rf vērtību piemēri un krāsas katrai

standartvielai atkarībā no izmantotā šķīdinātāja un indikatora.

Šaubu gadījumā apstiprinājumu dažreiz var gūt ar

standartpievienošanas metodi, pievienojot attiecīgās

standartvielas šķīdumu parauga ekstraktam.

124.2.5. Puskvantitatīvais vērtējums. Vizuāli salīdzina visu

šā pielikuma 124.2.4.apakšpunktā noteikto vielu plankumu

intensitāti ar standartvielu attiecīgā diapazona koncentrācijām.

Ja vienas vai vairāku paraugā atrasto vielu koncentrācija ir

pārākumā, parauga ekstraktu atšķaida un mērījumu atkārto.

I tabula

Rf vērtības un

krāsas, ko iegūst tūlīt pēc attīstīšanas

Standartviela (122.20.)

Attīstošie šķīdinātāji

Attīstītāji

Rf vērtības

iegūtās krāsas

(122.22.1.)

(122.22.2.)

(122.22.3.)

(122.22.4.)

diazotējošs reaģents

(122.23.1.)

Ērliha reaģents

(122.23.2.)

dimetilfenols

(122.23.3.)

AgNO3(122.23.4.)

OPD

0,62

0,60

0,30

0,57

bāli brūns

-

-

bāli brūns

MPD

0,40

0,60

0,47

0,48

violeti brūns*

dzeltens

bāli brūns

bāli brūns

PPD

0,20

0,50

0,30

0,48

brūns

spilgti sarkans*

violets

pelēks

OTD

0,60

0,60

0,53

0,60

brūns*

bāli oranžs

bāli brūns

pelēcīgi brūns

MTD

0,40

0,67

0,45

0,60

sarkanīgi brūns*

dzeltens

brūns

melns

PTD

0,33

0,65

0,37

0,70

brūns

oranžs

violets*

pelēks

DAP

0,07

-

0

0,05

brūns*

oranžs

violets

brūns

H

0,50

0,35

0,80

0,20

-

oranžs

violets

melns*

a·N

0,90

0,80

0,90

0,75

oranži brūns

-

violets*

melns

0,37

-

0,67

0,05

brūns

ļoti bāli violets

ļoti bāli brūns

brūns*

0,50

0,37

0,80

0,17

oranžs*

bāli violets

ļoti bāli brūns

bāli brūns

Piezīmes.